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哪些因素影响了GC载气、辅助气的选择?
  • 发布日期:2018-07-24      浏览次数:1001
    •     对于气相色谱仪,如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,可以说是一个老技术问题了,但对于刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。今天小编准备了各种载气相关的资料,与大家分享!

        载气的作用

        辅助气的作用

        GC对所用气体的要求

        常用气体的种类及一般性质

        气相色谱仪常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气,了解这些气体的主要性质,对于色谱操作的安全是至关重要的。

        在气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。

        (1)氢气:由于具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。

        (2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。

        气体纯度对仪器性能和分析的影响

        TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求

        FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

        如何选择载气和辅助气体

        根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:

        ① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。

        建立色谱分析法时,载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择,一般建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体,这样不但提高仪器的领密度,且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器,长期使用低纯度气体后,一旦要求分析低浓度样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难,当然,对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容器漏气。另外,为了某些特殊的分析目的要求,特意在载气中加入某些不纯物,如,分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫,操作氦离子化检测器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等。

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