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肉制品水分含量测定方法GB∕T 9695.19
  • 发布日期:2018-08-14      浏览次数:1239
    •     肉与肉制品中水分含量测定主要应用蒸馏法和直接干燥法。蒸馏法是将样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管中,根据馏出液体积计算水分含量。直接干燥法是将样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失,从而测定其水分含量。

          蒸馏法

          原理:样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管中,根据馏出液体积计算含量。

          试剂:甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。

          仪器:水分测定器,水分接收管容量5mL,小刻度值0.1mL,容量误差小于0.1mL。

          试样

          按GB∕T 9695.19取样。

          取有代表性的样品不少于200 g。,将样品于绞肉机中绞两次并混匀。

          绞好的样品应尽快分析,若不立即分析,应密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。存储的试样在启用适应重新混匀。

          分析步骤

          称取适量样品(到0.001g,含水2-4mL),放入250mL锥形瓶中,放入新蒸馏的甲苯或二甲苯,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。

          加热慢慢蒸馏,使每秒得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝插擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接受管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积计算。

          计算

          试样中水分的含量按下式计算:
          式中:
          X1:试样中水分的含量,mL/100g;
          V:接收管内水的体积,mL;
          m:试样的质量,g。
          当平行分析结果符合精密度的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,到10%。

          精密度

          同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的统统差值不超过1%。

          直接干燥法:

          原理: 样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。

          试剂

          如无特别说明,所有试剂均为分析纯。
         (1)水:符合GB/T 6682-2008规定的三级水要求。
         (2)砂:砂粒径应在12-60目之间。

          用自来水洗砂后,再用6mol/L盐酸煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6mol/L盐酸重复这一操作,直至煮沸后的酸液不在变黄,用水洗砂,至氯试验为阴性(取洗砂后的水1mL,加1滴浓硝酸、1mL 20g/L硝酸银溶液,若不混浊,即为阴性)。于150-160℃将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。

         (3)95%乙醇。

          仪器和设备

         (1)实验室常用设备。
         (2)绞肉机:孔径不超过4mm。
         (3)扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60-70mm,高35mm以下。
         (4)细玻璃棒:末端扁平,略长于称量瓶直径。

          试样

          按GB∕T 9695.19取样。
          取有代表性的样品不少于200 g。,将样品于绞肉机中绞两次并混匀。
          绞好的样品应尽快分析,若不立即分析,应密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。存储的试样在启用适应重新混匀。

          分析步骤

          将成有砂(砂质量为样品质量的三到四倍)和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30-60min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,至0.0001g,并重复干燥之前后两次连续称量结果之差小于1mg。

          称取试样5-8g(至0.0001g)于上述恒重的称量瓶中。

          根据试样的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边,为了避免颗粒溅出,调节水浴温度在60-80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。
      将称量瓶及内含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,称量,再放入干燥箱中烘干1h,并重复上述操作,直至前后两次连续称重之差小于1mg。

          结果计算

          样品中水分的含量按下式计算:
          式中:
          X2:样品中的水分含量,mL/100g;
          m2:干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;
          m3:干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;
          m1:称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g。
          当平行分析结果符合精密度的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,到10%。

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