产品展示
PRODUCT DISPLAY
技术支持您现在的位置:首页 > 技术支持 > 《冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞》
《冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞》
  • 发布日期:2018-08-23      浏览次数:517
    • 1、前言

      国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制,动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒,因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定,已在实际工作中得到广泛的应用,本文采用汞原子蒸气发生装置,将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定,该方法操作简便,抗干扰能力强,灵敏度高,重现性好,用此法测定饲料中痕量汞,取得满意的结果,标样测得结果与标准值十分吻合。

      2、实验部分

      2.1、主要仪器

      原子吸收分光光度计,汞空心阴极灯,氢化物发生器,金属套玻璃雾化器。

      2.2、主要试剂

      20%混合酸液:HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;

      40%SnCl2:分析纯;

      20%盐酸羟胺:分析纯;

      汞标准储备液:称取0.1354gHgCl2,用20%混合酸溶解后,定容于100mL容量瓶中,此溶液浓度为1mg/mL。

      实验所用硝酸、硫酸均为优级纯,水为去离子交换水。

      2.3、仪器工作参数

      参见表1。

      表 1、仪器工作参数

       

        波长

       253.7nm

      灯电流

      2mA

      狭缝

      0.7nm

      读出方式

      峰面积

      氮气流量

      800mL/min

      读出时间

      50s

       

      2.4、实验步骤

      2.4.1、样品预处理

      准确称取饲料样品1g左右,置于消化回流装置锥形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,装上冷凝管,先小火加热1h,待发泡停止后,再升温加热回流2h,直到溶液变成透明为止,冷却后,将消化液移入50mL试管中。

      2.4.2、测定步骤

      准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中,加入3滴20%盐酸羟胺,盖紧瓶盖,用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2,振荡30s,通入氮气,汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中,进行冷原子吸收测定。

      2.4.3、校准曲线

      从汞标准储备液中,用20%混合酸逐级稀释至100μg/L,作为汞标准工作溶液,分别移取:0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,定容于100mL中,再分取5mL,按测定步骤进行测定,读出吸光度并绘制校准曲线,曲线相关系数r=0.9998 。

      3、结果与讨论

      3.1、载气流量控制

      实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定,因此导气流量大小将直接影响测定结果,流量太大,吸收值减小,灵敏度降低,流量太小,峰面积读数拖尾太长,故本文选择气流量为800mL/min,读数时间为50s。

      3.2、共存元素的影响

      对饲料中存在的主要离子进行测定,结果表明:对于10μg汞(以μg计):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50),对汞的测定不足以引起干扰。

      3.3、实际样品的测定结果及回收实验

      用本方法分析了大量的饲料样品,测得结果及加标回收实验见表2。

      表 2、实际样品结果及加标回收实验

       

         样品号

       测得结果(mg/kg)

      加入量(mg/kg)

      回收量(mg/kg)

      回收率(%)

      A

      0.10

      0.150

      0.154

      103

      B

      0.06

      0.200

      0.190

      95

      C

      0.09

      0.100

      0.101

      101

       

      3.4、方法检出限与精密度

      对空白溶液做6次平行测定,以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限,汞的检出限为0.19μg/L;对饲料样品作6次平行测定,其测量的相对标准偏差作为方法的精密度,为1.9%。

      3.5、对照实验

      为考察本方法的准确度,分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508,获得的结果列于表3,分析结果与标准值一致。

      表 3、标样分析结果(mg/kg)

       

      标 样

      测得值

      标准值

      桃叶GBW 08501

      0.045

      0.046±0.012

      大米GBW 08508

      0.036

      0.038±0.005

    联系方式
    • 电话

      86-010-82382578

    • 传真

      86-010-82382580

    • 手机

      15810002992

    在线客服

    化工仪器网

    推荐收藏该企业网站
    扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
    访问手机站