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吹扫捕集气相色谱法在样品分析中的应用实例
  • 发布日期:2018-08-30      浏览次数:738
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          环境中常见的挥发性或半挥发性有机化合物的样品前处理包括吹扫捕集(动态顶空)技术、静态顶空技术、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液-液萃取、超声振荡、索氏萃取、凝胶渗透色谱等技术。

          吹扫捕集技术是20世纪70年代发展起来的一种新型、的样品预处理技术。它是将等份的样品注入到一个密封的玻璃样品瓶中,使用高纯氦气或者氮气以一定恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性物质被吹扫气体输送到捕集阱(主要由吸附管和制冷剂组成)中;吹扫气体通过捕集阱时,其中的挥发性物质被吸附管捕集浓缩,而吹扫气体流过吸附管并排空;在吹扫捕集之后,通过快速加热吸附管将其中的挥发性物质热解吸出来,并输送进入气相色谱分离柱中。

          吹扫捕集技术作为样品的前处理方式,其取样量少,富集效率高,受基体干扰小,无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,容易实现在线检测。

          吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机化合物。利用吹扫捕集与气相色谱联用技术可以测定水、土壤、地质、空气、食品、化妆品、生物材料等方面的挥发性和半挥发性有机化合物。

          水样品中挥发性有机化合物的测定目前,饮用水中有机污染物的危害受到广泛的关注,迄今为止,在饮用水中发现的有机污染物达1000种以上,其中卤代烃污染主要来源于自来水消毒处理、工业废水及污染。由于部分卤代烃具有致癌、致突变作用,且难以降解而受到广泛重视。饮用水的消毒成为供水系统中zui基本处理工艺,加氯法是我国水厂普遍采用的消毒方式。加氯后水中会产生二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷等消毒副产品。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与气相色谱联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限比静态顶空技术低10~1 000倍。

          挥发性卤代烃(VHC)是大气中的痕量气体,对臭氧层损耗和温室效应有重要作用。海洋是大气中VHC的主要自然排放源,开展海洋VHC的研究有助于了解海洋对大气VHC和全球变暖的贡献。吹扫捕集和高分辩气相色谱-质谱联用法分析海水样品中的27种(ng/L)浓度水平的VOCs(包括:氯代烷烃和烯烃、单环芳烃和氯代单环芳烃等)。

          吹扫捕集气相色谱-质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等20多种VOCs;地质样品中挥发性有机化合物的测定VOCs是一类组成复杂且广泛存在于大气、水体、沉积物和土壤中有机污染物。大多数是极性较弱或非极性的疏水性化合物,易于分配到非水相中,并通过各种途径进入海洋中,除了一部分由海-气界面进入大气外,很大一部分会分配到颗粒物相中,直至进入沉积物,溶解并存在于水体中的相对较少,由此可见沉积物是水性有机污染物在海洋中的主要归宿。用吹扫捕集法气相色谱-电子捕获检测器可以测定多泥沙的黄河水样中挥发性卤代烃;为降低卤代烃在水溶液中的溶解度,他们采用了饱和氯化钠溶液作为专用电解质,提高了方法的灵敏度。

          化妆品样品中挥发性有机化合物的测定苯、甲苯、丙酮、正丁醛,特别是醛类常被用来做为化妆品的防腐剂、防老剂;丙酮、甲苯常用来作为溶剂,这对人体皮肤和呼吸器官有刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,而苯是化妆品中禁用物质。

          生物材料样品中挥发性有机化合物的测定随着现代社会的发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机化合物的使用越来越多。由于这类物质的大量使用,使其进入环境中的数量和种类都大幅增加,甚至人体血液、尿液中都发现VOCs的踪迹;由于VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害而引起人们的关注。吹扫捕集-气相色谱-火焰离子化检测器可测定尿液和血液中苯乙烯。

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