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饲料中三氯氰胺检测方法
  • 发布日期:2018-09-04      浏览次数:583
    •   目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法。方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相液相色谱法,液相色谱-二极管阵列法,液相色谱法(HPLC),液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与液相色谱联用,液相色谱串联质谱法(LC-MS MS)等。

        液质,气质联用检测三聚氰胺

        1、超液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

        饲料样品经1%三lv乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超液相色谱分离,zui终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为412%~615%。该方法的检出限为10μg / kg。 

        2、液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

        试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。

        3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺

        建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美

        国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。

        4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

        应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ~10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%~103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ~2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。

        5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

        样品经均质,1%三lv乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准偏差为4.56% 一9.82%(n=6),方法的检出限为0.5 mg/kg。

        HPLC检测三聚氰胺

        1、反相液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量

        2、液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

        建立用液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ~101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1~150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。

        3、液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量

        本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为

        1mg/L - 100mg/L。

        4、固相萃取与液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

        利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合液相色谱对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果。

       

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