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科普|吹扫捕集进样技术
  • 发布日期:2018-11-06      浏览次数:691
    •   自l974年发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,此技术就一直受到环境科学与分析化学界的重视。经过几代技术人员的深入开发和不断完善。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天小析姐就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术。

        产生背景

        适用范围

        工作原理

        采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸。

        影响吹扫捕集结果的原因

        一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。

        为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:

        其他条件对扫吹结果的影响同样重要

        a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。

        b.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定zui大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。

        c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。

        d.气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂应该是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫zui少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

        zui后小析姐送上关于吹扫捕集技术与其它新样品前处理方法的比较表,希望对你在前处理技术方法选择上有所帮助。

       

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