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水中挥发性有机物(VOC)微量分析
  • 发布日期:2018-11-15      浏览次数:419
    • 图1.来自IMT设计的“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000的结构示意图。(Peltier Trap: 珀尔帖冷阱;Transferline: 输送管 Wasserfall: 水冷凝器; GC-Sauele:气相色谱柱)

      饮用水和地表水中挥发性有机化合物(VOC)的测定历来有着重要意义。VOC常规分析技术的系统设置由自动进样器和与其相连的GC-MS组成,进样环节可通过顶空进样技术或吹扫捕集技术来实现。而吹扫捕集技术分为经典法和“样品瓶内吹扫”法。

      在经典方法中,样品瓶内样品先是被抽到吹扫容器内,后将其用载气从U形吹扫容器中吹洗出来。为避免样品污染,每次在样品分析后必须对吹扫容器进行清洁。样品瓶内吹扫法中需要直接在20ml的样品瓶中进行。该法的优势是原则上避免了交叉污染。下面将对“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000吹扫-捕集系统(多功能样品制备仪)的功能进行描述,用该仪器可分析下列所有物质: EPA502.1,EPA502.2(挥发性卤化有机物),EPA524.2 Rev. 4.1(挥发性有机物),EPA601(可吹扫碳氢化合物),EPA602(可吹扫芳烃),EPA603和EPA624(可吹扫卤烃)。

      VSP4000的工作原理

      在“样品瓶内吹扫”技术中,吹扫过程在样品瓶中进行,通过隔膜在样品瓶中各插入一个长针和短针。载气通过插入到瓶子底部的长针吹入样品,目的是将挥发性物质从样品中完全吹出,并通过-35℃冷阱中被捕集装置浓缩捕集,当待测组分全部或定量地进入捕集器。吹扫捕集结束后,经快速解吸,所有浓缩的分析物从样品捕集器转移到GC的毛细管柱(见图1)。与顶空进样技术不同的“样品瓶内吹扫”技术中,使用载气经长针吹遍全部样品,所有易挥发性和中等挥发性的样品完全从样品中被洗出。对于水样,可应用标准水法,对所有物质包括从二氯二氟甲烷和氯乙烯到萘和六氯丁二烯进行测定。在各项顶空进样技术中挥发性分析物不是100%地排出并转移到气相色谱中,因为在顶部空间存在物质的分布平衡即顶部空间中只有一小部分分析物可以被分析测定。不分流的VSP4000“样品瓶内吹扫”技术与需要分流的经典的“容器吹扫”技术的区别,在以下这个MTBE(甲基叔丁基醚)的例子中明白可见(图2)。

      图2.VSP4000的无分流“样品瓶内吹扫”技术与经典的“容器吹扫”技术的区别,以MTBE例(甲基叔丁基醚)。

      在-35℃进行富集

      在吹扫过程中所有洗出的分析物在用热电性冷却的样品捕集器中于-35℃的温度下冷凝,样品捕集器直接连着一个10阀装置。这样的温度是必要的,在此温度下,极易挥发性成分,如具有-29.8℃沸点的二氯二氟甲烷,得以彻底冷凝并在整个冲洗过程中完整地保留在捕集器。样品捕集器里布满了极其微细的Tenax丝,以用于捕集所有的甚至是难挥发性的分析物如六氯丁二烯。捕集器采用1.6毫米的小直径保证尽可能小的热容量以及快速的无分流解吸。在解吸过程中所有富集的分析物从捕集器被快速地转移到直接耦合的GC毛细管分离柱上,从而导致尖而高的峰的形成。

      对于常规分析,重要的是将尽可能多的分析物采用一种分析方法且不用修改方法来进行测定。这里的样品捕集器技术使用的包装材料邦特耐克丝适用于超过100种不同的分析物,对于难以分析的物质如氯乙烯(见图3),还能获得小于1个ppt(毫微克/升)的检测限。在吹扫-捕集模式中寿命长的捕集器可经受2000〜4000次分析。

      图3.“样品瓶内吹扫”技术检测氯乙烯显示即使是“疑难”物质也有优异的检出限。

      “样品瓶内吹扫”的优点

      “样品瓶内吹扫”技术的下列优点保证了其的分析性能和检测限:

      • 每个样品的吹扫过程在它自己的样品容器进行,而且所有的分析物都由载气洗出,

      • 微型化捕集器在-35℃富集>100种不同的分析物,并在无分流样品导入技术中实现快速解吸而致好的峰形。

      还有其它的系统性能保证可靠的分析结果和分析优势:

      • 一种方法应用于超过100种不同的分析物,

      • 不同的冷凝技术提供-20℃到-45℃之间的露点,

      • 可选性分流可调至1:50,

      • 使用0.18毫米毛细管并通过渐进模式缩短分析周期,

      • 气态或液体内标通过一个样品环自动进样,

      • 即使对“疑难”的材料也有优异的检测限(见图3)。

      可选的扩展

      VSP4000通过简单的修改还可提供除了吹扫和捕集模式以外以下的附加模式:

      热脱附:通过换下捕集器,针区并去除冷凝管来转换到TD模式。用具有轴向孔的不锈钢样品瓶取代玻璃样品瓶,用于接收样品或样品小管。载气用另外的插入样品瓶中的针管引入, 这样, 载气由下向上流过样品或Tenax样品管, 而分析物则通过轴向针管被转移到捕集器。由于所有成分和惰性表面被加热到280℃,分析达C32的物质皆有可能。在此所描述的方法获得了号DE102006025932。图4显示带有Tenax样品管的不锈钢样品瓶以及载气的气体通路。在样品管中可以置入不同的吸附剂(例如Tenax丝)或Sorb-Star。应用VSP4000和Sorb-Star可以通过简单的样品制备来灵敏地检测农药,PAK's(多环芳烃芳香烃),烷和其它有机污染物(例如土臭素,三氯苯甲醚等)。

      动态顶空进样技术: 通过安装具有两个短针的针区可以在样品的进样顶空进行分析物的浓缩。这个原则上“非灵敏性”的选项使得样品分析通过提高分析浓度成为可能从而扩展系统的测量范围。

      VOC的Tedlar袋气体采样:如果在VSP4000设备的左侧用垂直安装板扩展,可以安置多达14个5升的泰德拉气体采样袋并对其进行自动分析。通过一个多口阀,将这些Tedlar袋循环连接到VSP4000。这样利用该系统的分析性能用简单的方法可对任一VOC气体样品进行分析。

      同位素分析:同位素分析应用于水文地质,食品的真伪鉴定以及污染的研究。通过将样品捕集器的冷却延伸到-180℃的温度则在同位素分析中富有意义的甲烷和乙烷的分析也成为可能。可调节的样品冷却通过液氮实现, 液氮被装在一个50升的杜瓦瓶中。此外,VSP4000还适用于用GC-IRMS方法测定氢(2H/1H),碳(13C/12C),氮(15 N/14 N),氧(18O/16O)和氯(37Cl/35Cl)的稳定同位素。

      关于“样品瓶内吹扫”技术

      “样品瓶内吹扫”技术是分析饮用水和地表水中的挥发性有机化合物的有效的方法之一。这里描述的VSP4000的多种选项可以在几乎任何样品基体中以及在高达280℃的样品温度下安装采用。即使是对固态和气态样品基体也能保证低到几个ppt范围的检测限和小于4%的标准偏差。

       

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