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影响电镜图像质量的因素
  • 发布日期:2018-12-03      浏览次数:650
    • 本文介绍影响扫描电镜图像质量的因素及其对图像质量的影响,分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消像散校正、工作距离以及反差对比等分析图像质量的变化原因,提出提高图像质量的方法。   

      扫描电子显微镜是(Scanning Electron Microscope,SEM)是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。SEM以其样品制备简单、图像视野大、景深长、图像立体感强,且能接收和分析电子与样品相互作用后产生的大部分信息,因而在科研和工业等各个领域得到广泛应用   

      但是扫描电镜是非常精密的仪器,结构复杂,要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情,本文针对工作中出现的问题,分析影响图像质量的因素,讨论如何根据样品选择zui佳观察条件。 

      1.加速电压       

      扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高,当钨丝达到白热化,电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力(逸出功)时,电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极(也叫韦氏盖),灯丝尖处于栅孔中心。栅极上100~1000V 的负电场,使灯丝的电子发射达到一定程度时,不再能继续随温度增加而增加,即达到空间电荷的饱和(这种提法是错误的)。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极,在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压[1],它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kV,其值越大电子束能量越大,反之亦然。      

      加速电压的选用视样品的性质(含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压,这时电子束能量大对样品穿透深(尤其是低原子序数的材料)使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素,电子束对样品的穿透能力增大,在样品中的扩散区也加大,会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射,多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率。

      图1 分别加速电压为1kV,10kV,30kV 的SEM 像

      当样品导电性差时,又不便喷碳喷金, 还需保存样品原貌的这类样品容易产生充放电效应,样品充电区的微小电位差会造成电子束散开使束斑扩大从而损害分辨率。同时表面负电场对入射电子产生排斥作用,改变电子的入射角,从而使图像不稳定产生移动错位,甚至使表面细节根本无法呈现,加速电压越高这种现象越严重,此时选用低加速电压以减少充、放电现象,提高图像的分辨率。

      2.扫描速度和信噪比

      在显像管的屏幕上电子束每行扫描约2000 点,每帧画面约2000行,每秒钟扫描25 帧。这就意味着每个点上只停留0.01μs[2]。电子束对样品的相互作用以及检测器对这种作用的响应很慢,即在0.01us期间每个点上获得的信号很弱,需经过放大才能看清,这会带来很多的噪音降低信噪比。扫描速度的选择会影响所拍摄图像的质量,如果拍图的速度太快信号强度很弱。另外由于无规则信号的噪音干扰使分辨率下降。如果延长扫描时间会使噪音相互平均而抵消,因此提高信噪比增加画面的清晰程度。但扫描时间过长,电子束滞留在样品上的时间就会延长,电子束会使材料变形,降低分辨率甚至出现假象,特别对生物和高分子样品,观察时扫描速度不能太慢。

      3.束斑直径和工作距离

      在SEM 中束斑直径决定图像的分辨率。束斑的直径越小图像的分辨率越高。一般来讲束斑直径的大小是由电子光学系统来控制,并同末级透镜的质量有关。如果考虑末级透镜所产生的各种相差,则实际照射到试样上的束斑直径d为[3]d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)式中,d0高斯斑直径;ds由于透镜球象差引起的电子探针的散漫圆直径;dc由于透镜色差所引起电子探针的散漫圆直径;df由于衍射效应所造成电子探针的散漫圆直径。在扫描电子显微镜的工作条件下:ds>>dc,df。因此公式(1) 可以近似为:d2=d02+ds2。因为d0与同末级透镜的励磁电流有关,而后者又与工作距离WD有关。WD越小,要求末级透镜的励磁电流愈大,相应的d0 愈小。此外对于一定质量的透镜来讲,球象差系数也是同工作距离WD有关,WD愈小相应的Cs(透镜的球象差系数)也愈小。因此为获得高的图像分辨率则束斑直径要小,同时需要采用小的工作距离。如果探针电流过高,电子束斑缩小过度,图像中就容出现噪声。如果要观察高低不平的样品表面,要求很高的焦深,则需要采用大的工作距离,同时需要注意,图像的分辨率会明显降低。

      4.探针电流       

      探针电流直接影响到束斑直径、图像信号强度、分辨率以及图像清晰及失真程度等参数,而这些参数间又存在矛盾。电流越大电子束的束斑直径越小,使分辨率增大,景深也增大。但是信号弱时,亮度有时会显得不足、信噪比降低。对于一些高分子材料、生物样品或一些不导电的样品采用较大的探针电流,产生的电荷不能及时扩散迁移而形成积累,因而产生放电现象,难以得到高质量的形貌图片;但是如果探针电流过小,会由于二次电子的信号较弱,本底杂散信号影响比较大,分辨率会下降,在高倍率下影响严重。因此探针电流选择的原则是在反差和亮度满足正常的情况下,加大探针电流,以便得到zui高的分辨率和较大的景深范围。但是对于低倍率观察图像时要求丰富的层次结构为主,需要采用小一点的探针电流。

      5.象散校正        

      消象散器实际上是针对各种因素而造成的电子束束斑弥散圆,对于非对称造成的轴上象散都可以用消象散器来校正。

       

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