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实验室常见食品中防腐剂检测方法
  • 发布日期:2018-12-11      浏览次数:959
    • 食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质,提高食品保存性能,延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期,我国《食品卫生法》规定,允许食品加入适量的防腐剂。  

      防腐剂种类

      常用食品防腐剂种类繁多,可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。

      有机化学防腐剂主要有苯甲酸(苯甲酸钠)、山梨酸(山梨酸钾)、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等;

      无机化学防腐剂主要包括亚硫酸(亚硫酸钠)、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。  

      饮料中常见防腐剂

      苯甲酸又名安息香酸,稍溶于水,溶于乙醇,酸性条件下对多种微生物(酵母、霉菌、细菌)有明显抑菌作用,对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低,使用不便,实际生产中大多是使用其钠盐,其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。

      山梨酸,又名花楸酸,微溶于水,易溶于乙醇。对光、对热稳定,长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂,适用范围在pH 值5.5以下,而毒性为苯甲酸的1/4,所以从国外发展动向看,有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。大使用量:0.6克/公斤。

      食品防腐剂的检测方法

      目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性,一旦过量会对健康产生危害。因此,各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定,防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。

      目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前常用的检测方法。  

      常用的检测方法

      液相色谱法

      原理:

      配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线;样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。

      评价:

      液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中苯甲酸钠的常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用yi醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。

      但是此法于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。

      紫外分光光度法

      原理:

      利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。

      评价:

      样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。 

      气相色谱法

      原理:

      用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用yi醚提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪分离测定,与标准比较定量。

      评价:

      比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作,有易燃易爆的隐患。

      红外光谱法

      原理:

      以zui佳定量准确性和速度,从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。

      其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。

      评价:

      此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。

      目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,液相色谱法在一定时期还会是使用广泛的方法。

      原理:

      以zui佳定量准确性和速度,从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。

      其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。

      评价:

      此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,液相色谱法在一定时期还会是使用广泛的方法。

       

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