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红外光谱鉴定农药违禁添加
  • 发布日期:2018-12-28      浏览次数:545
    •   我们总是听到各种农药产品知识产权侵权行为,主要还是由于市场上缺乏快速有效的农药产品定性鉴定技术和标准,导致市场上的农药产品知识产权侵权行为比较普遍的存在。

        首先,来说说什么是农药违禁添加吧,农药产品是知识产权密集型的典型高科技产品之一,我国一直以来在不断加强对农药管理的力度,如加强对持久性农药、禁止和限制使用农药、剧毒、高毒农药的管理等。

        因此,建立快速鉴定农药成分的方法,对生产企业的连续在线监测、监督部门进行农药质量控制和农产品安全方面具有重要意义。

        红外光谱快检技术

        近年来,红外光谱检测技术取得长足进展,红外光谱快速检测技术是国外新兴的一种重要的产品鉴定方法,利用红外光谱技术进行农药定性鉴别已成为可能。目前在我国尚属于研究开发阶段。

        结合我国现有情况,一旦开发出普遍适用的红外光谱快速鉴别农药技术,将极大改善我国农药市场快速鉴定方法缺失的局面,填补了国内农药市场监管技术的一项空白,有助于净化农药行业环境。开展针对农药产品(特别是专li或获得行政保护的产品)的红外光谱分析技术开发,有利于快速鉴别农药产品,有利于保护农药知识产权,打击非法添加违禁成分或假冒产品,维护农药市场秩序和行业健康发展,从根本上保证农业生产资料的有效供给,保障农产品质量和生态环境安全。

        红外光谱鉴别农药违禁添加?具体如何操作?

        氟虫腈,由法国罗纳普朗克农化公司于1987年开发研制的苯基吡唑类新型高活性杀虫剂,商品名称为锐劲特,化学名称为(RS)-5氨基-1-(2,6-二氯-4a-三氟甲基ben基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈。20世纪90年代后期,氟虫腈在中国大范围用于防治棉花、水稻、蔬菜、果树等作物防治农业害虫,成为一个重要的杀虫剂品种。

        因其对环境极其不友好,即会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成不良影响,我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈。但由于其的杀虫效果,仍有一些不法商贩顶风zuo案,非法添加。去年8月份,农业部连发2个通知,要求切实加强农药使用和市场监管,严禁将氟虫腈作为兽药经营和使用。

        本例中所使用的氟虫腈原药纯度为96.9%,由中国国家农药质检中心提供。

        苦参碱,是天然植物性药物,对人畜低毒,是广谱杀虫剂,对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。

        本例中所使用的苦参碱水剂的浓度为0.38%,由北京某农药公司提供。

        本实验是为了开发一种利用红外光谱法快速测定苦参碱水剂中违禁添加氟虫腈的定量分析方法。

        搞清楚实验目的,首先我们需要做的,是明确氟虫腈的特征峰,再利用特征峰进行定量。

        当这个光谱图扫描得到以后,一切再清晰不过:氟虫腈有2个特征峰,分别为1319峰和1633峰。那么我们接下来的工作任务就再清晰不过:利用仪器的ATR及透射附件,通过这两个特征峰对苦参碱中的氟虫腈含量进行定量。

        实验部分

        ATR附件

        配制0.1%,1%,5%,10%氟虫腈添加的苦参碱制剂,利用仪器的ATR附件分别进行扫描,得到下图。

        看到这里,小伙伴们有没有很激动?虽然1633峰被淹没,但1322峰的峰高(峰高即吸光度,因溶剂效应等影响,峰位有偏移,1322峰即1319峰)随着氟虫腈添加浓度的增高!

        苦参碱水剂中添加氟虫腈,添加浓度0.1-10.5%,其中0.1%-1.0%浓度样品10个,1.0%-10.5%样品20个,利用仪器的ATR附件分别进行扫描,得到光谱图。对每张光谱图中的1322峰峰高分别进行提取,并将峰高与苦参碱浓度进行线性拟合,得到结果如下图。

        吸光度与浓度的线性关系简直太明显了有没有?相关系数R2居然高达0.9982。

        透射附件

        在扫描透射光谱的时候我们应该明确一个问题,红外光谱是非常怕水的,水的特征峰非常明显,有时候会影响到目标物的测定。那我们能不能考虑将苦参碱水剂中的水去除,再溶解到其它红外特征较小的溶剂中呢?这样,两个特征峰会不会都显现出来呢?来,说干就干!

        首先,我们利用红外灯将添加样品烘干,再用红外特征影响较小的乙腈重新溶解,来,看看对比图吧。

        上边两个图是未处理过的,1633峰又被淹没了,但是烘干后再用乙腈重新提取,看下边俩图,1633峰立马显出来了!太开心了有没有?那我们就利用这两个峰来进行定量。

        线性关系出来后,我们发现,1324峰的线性关系还不错,为0.9787;但1634峰的R2仅为0.883是不是就太低了啊,根本没办法接受啊。怎么办呢?难道我们辛辛苦苦找的这个特征峰真的就没用了吗?

        记得在学习光谱预处理的时候老师讲过:“作为常用的一种光谱预处理方法,导数光谱法广泛应用于红外光谱分析中。导数光谱既可以消除基线漂移或平缓背景干扰的影响,也可以提供比原光谱更高的分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。”

        导数光谱用在这里是不是恰如其分呢?来,那我们就对光谱做个二阶导数试试看!

        总结

        总结起来就是:寻找特征峰,减小或消除溶剂影响,必要时对光谱进行预处理放大信号,比尔定律线性拟合……说了这么多,其实实验结果总结出来就是这样一张表。

       

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