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分析化学实验基本规范及注意事项
  • 发布日期:2019-01-10      浏览次数:827
    •   1.实验用水

        分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如,电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见下表。

        注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。

        (1)蒸馏水

        通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。

        (2)去离子水

        利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。

        (3)纯水质量的检验

        纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。

        3.1电阻率:

        选用适合测定纯水的电导率仪(小量程为0.02mS×cm-1)测定(见上表)

        3.2酸碱度:

        要求pH值为6~7,检验方法如下:

        ①简易法:

        取2支试管,各加待测水样10mL,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。

        ②仪器法:

        用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。

        3.3钙镁离子:

        取50mL待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1mL和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。

        3.4氯离子:

        取10 mL待测水样,用2滴1 mol×L-1,HNO3酸化,然后,加入2滴10g×L-1,AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。

        化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。

        2.常用试剂及其使用和保存

        分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如,分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费,另外,试剂应合理保存,避免沾污和变质。

        (1)分类

        化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生,现在还没有统一的分类标准,在此只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。

        1.1标准试剂

        标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量高,使用可靠。我国规定滴定分析基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见下表。

        1.2一般试剂

        一般试剂是实验室普遍使用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标志颜色和主要用途见下表:

        1.3高纯试剂

        高纯试剂其大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备,可大限度地减少空白值带来的干扰,提高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,其主体成分与优级或基准试剂相当,但标明杂质含量的项目则多1~2倍。

        1.4专用试剂

        专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外,更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。

        (2)注意事项

        a.打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即将瓶(塞)盖好,以免试剂吸潮、沾污和变质。

        b.瓶盖(塞)不许随意放置,以免被其它物质沾污,影响原瓶试剂质量。

        c.试剂应直接从原试剂瓶取用,多取试剂不允许倒回原试剂瓶。

        d.固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净,以免腐蚀。

        e.用吸管取用液态试剂时,决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。

        f.盛装试剂的瓶上,应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签,没有标签或标签字迹难以辨认的试剂,在未确定其成份前,不能随便用。

        (3)保存

        试剂放置不当可能引起质量和组分的变化,因此,正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里,避免水分,灰尘及其它物质的沾污,并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。

        a.容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂,应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中,如,HF、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。

        b.见光易分解,遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里,放置在冷暗处。如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质;氯化亚锡,硫酸亚铁,亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质;溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。

        c.吸水性强的试剂应严格密封保存,如,无水碳酸钠,苛性钠,过氧化物等。

        d.易相互作用、易燃、易爆炸的试剂,应分开贮存在阴凉通风的地方,如,酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质;有机溶剂属易燃试剂;氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。

        e.剧毒试剂应专门保管,严格取用手续,以免发生中毒事故,如,氰hua物、HF、二lv化汞、三氧hua二砷(pi霜)等属剧毒试剂。

        3.分析天平及其称量方法

        分析天平是定量分析实验中使用率高的基本设备之一,属精密贵重的仪器,通常要求能准确称量至0.0001g,其大载量一般为100~200g。为了能得到准确的称量结果,必须在开始定量分析实验前了解它的构造,性能和使用方法。

        一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的,在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘,一个盘放置被称量物,另一盘放砝码,当两边力矩相等时天平达到平衡。此时,即被称物的质量和砝码质量相等,这就是天平称量的基本原理。

        (1)种类

        空气阻尼天平

        电光天平

        单盘天平

        电子天平

        (2)称量方法

        通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都会吸附大气中的水分,粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分,这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变,为了避免水分含量对测量结果的影响,在称取所用器皿或试样的质量时,必须保持它们处于完全干燥状态。为此,在称量一个物体或称取试样时,必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。

        使用分析天平进行称量的方法有:直接称量法、指定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。下面分别进行介绍:

        (1)直接称量法

        欲知道某一未知质量物体的质量,可将此物体直接放在天平上进行称量,从而获得该物体准确质量的方法,称之为直接称量法。

        (2)指定准确质量称量法

        在分析实验中,有时要求称取某特定质量的试样或基准物,而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时,可以采用此称量法称取。

        基本操作方法是:

        使用一干燥的器皿(小烧杯、表面皿)或一张称量纸(将其叠成小铲)放在天平盘上并称取其质量,然后用药勺先加入比所需质量略少的试样,按不同型号的天平操作,直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。

        (3)指定一定质量范围称量法

        基本操作方法:用一纸条套住称量瓶(内盛有所需试样)并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量,记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方,用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时,一边轻轻敲击瓶口边缘,一边慢慢将瓶身竖直,使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖,称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远,则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时,准确称出称物瓶的质量记为m1。

        m总–m1=m式样1。

        同样的操作,可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以,当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时,即可采用此称量法— 递减法进行称量。

        4.滴定分析的基本操作

        在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器,其中用于准确量度体积的有滴定管、移液管、容量瓶,通常称滴定分析实验的量具,就是指这三种玻璃仪器。

        (1)移液管

        a.单标移液管

        用以准确移取固定体积的溶液(见图1.4(k)),有各种不同的规格,如,50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等,可根据实验的要进行选用。这种移液管一般使用的较多,习惯称之为单标移液管。

        b.移液管的使用操作

        ①洗涤

        使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半,使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触,随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液,则应放回原装洗液瓶内),先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净。

        ②移取溶液

        移取溶液前,先移取少量该溶液润洗移液管,润洗与洗涤方法同。然后插入溶液中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,立即用食指按紧移液管口然后取出,轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出,同时,观察液面,当液面达到与刻度相切时,立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意:滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液)后,将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后,按规定,稍候15秒才取出移液管。

        图1 的操作方法

        移液管的操作方法

        ③移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净,放回仪器架上。

        c.吸量管

        带有刻度的移液管称之为吸量管,一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作与移液管同。

        (2)滴定管

        滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定。在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能均匀,所以同一数值的刻度,也会有误差,所以要进行校正。

        a.分类

        滴定管下端有活塞以便控制滴定速度,按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管。

        b.使用操作

        ☞用前处理

        酸式滴定管:

        当滴定管装满溶液后,不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套,属产品质量问题,,换用一支合格的即可。若滴定管产品合格,则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。

        碱式滴定管:

        同理,碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,可能是因为胶管老化无弹性,换一条胶管即可;或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套,可换一颗合适的玻璃珠。

        ☞滴定

        滴定的操作手势见图,做到:两手配合得当,操作自如,连续滴加、只加一滴(即使,溶液悬而未落)和只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点:

        1.摇动锥瓶时要向同一方向旋转,使既均匀又不会溅出。

        2.滴定管不能离开瓶口过高,也不接触瓶口,即,在未开始滴定时,锥瓶可以方便的移开、滴定操作时,滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈。

        3.滴定过程中,左手不能离开活塞任操作液自流。

        4.半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或挤出(碱式滴定管)操作液半滴,提起锥瓶,令其内壁轻轻与滴定管咀接触,使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁,再用洗瓶将其洗下。

        5.注意观察滴落点附近溶液颜色的变化。滴定开始时,速度可以稍快,但是,应是滴加而不是流成“水线”,临近终点时滴一滴,摇几下, 观察颜色变化情况;再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1~2min内不变,即为终点。

        图2 滴定管和碱式滴定管的操作

        图3 使用烧杯滴定时的操作

        (3)容量瓶

        a.用途与规格

        用以配制标准溶液或基准溶液,也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶(5,10,25,50,100,500,…,2000mL)。一般瓶颈刻度是指TC体积,有些仪器有两个刻度,上刻度则是指TD体积。

        b.使用操作

        容量瓶使用之前,应检查塞子是否与瓶配套。

        将容量瓶盛水后塞好,左手按紧瓶塞,右手托起瓶底使瓶倒立,如,不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈,不可随便放置以免沾污或错乱,启塞后,应按图进行操作。

        配制溶液时,先将准确称取的物质在小烧杯中溶解,再按图进行操作。

        将溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液转移后,应将烧杯沿玻棒微微上提。同时,使烧杯直立,避免沾在杯口的液滴流到杯外,再把玻棒放回烧杯。接着,用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒,洗水全部转移入容量瓶,反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程,称为“定量转移”操作。

        图4 容量瓶的操作

        定量转移后,加入稀释剂(例如,水),当加水至约大半瓶时,先将瓶摇动(不能倒置)使溶液初步均匀,接着继续加至离刻度线约0.5cm处,用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切,盖好瓶塞,用食指压住塞子,其余四指握住颈部,另一手(五只手指)将容量瓶托住并反复倒置,摇荡使溶液完全均匀,此操作为“定容”。

        滴定分析仪器的使用注意事项

        1.必须洗涤干净,不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准;

        2.容量仪器不能加热或急冷,不能烘干;

        3.观察液面要按弯月形底部低点为准;

        4.观察液面刻度时,视线要与刻度在同一水平上,否则会引入误差。

       

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