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离子色谱的分离原理和保养方法
  • 发布日期:2019-01-15      浏览次数:1075
    •   离子色谱仪是离子检测的重要设备,其结构简单,操作方便,是我们必须学会如何使用的一种仪器,在学习使用操作之前,清晰理解它的分析原理和一些常识性知识是非常必要的,这可以帮助我们更好的学习使用离子色谱仪。

        什么是离子色谱 ?

        利用色谱技术(用于分析的一种分离技术)测定离子型物质(在水溶液中电离,具有 + 或 – 电荷的元素)的方法。IC主要分离极性和部分弱极性的化合物。

        阴离子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-

        阳离子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+

        离子色谱的基本构成

        离子色谱系统主要由:进样部分(样品环)、分离部分(离子交换分离)和检测部分(电导检测)构成。

        分离方式

        离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

        离子交换色谱

        离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。

        硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。

        离子交换色谱是常用的离子色谱。

        离子排斥色谱

        它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

        反相离子对色谱

        目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚,仅处于理论假设阶段。现在提出的能够阐述离子对色谱保留机理的理论(或模式)主要有离子对形成理论、离子相互作用理论和动态离子交换理论。

        1.生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于固定相与流动相之间,其分离类似传统的反相分离。

        2.动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面,其分离机理类似于离子交换。

        3.离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。

        如何获得可靠的分析结果

        了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素

        配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度

        了解所使用的预处理方法的优/缺点

        仪器应进行例行保养

        影响色谱分析的各种条件

        色谱柱、淋洗液的温度

        淋洗液的浓度与组成

        淋洗液的流速

        淋洗液中的杂质

        检查是否有气体泄漏

        检查是否有液体泄漏

        记录使用的色谱条件

        清洗色谱柱

        应该分别清洗保护柱与分离柱

        如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前

        溶液流动方向 : 保持 → 方向

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