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影响原子荧光法中空白检测的有哪些因素?
  • 发布日期:2019-01-18      浏览次数:642
    •        原子荧光测量过程中经常会遇到空白值偏高的时候,所使用的酸、还原剂、负高压和灯电流等方面对原子荧光空白值都会有影响,所以,控制好这些因素是做好原子荧光检测的关键。

        原子荧光法是原子光谱法中的一个重要的分支,它结合了原子发射和原子吸收两种技术的优点,能还好的弥补原子吸收在测定某些元素方面的不足。在测砷元素方面原子荧光更优于原子吸收。原子荧光法在测As过程中,空白值的高低对测量结果有很大的影响,因此有必要对空白的影响因素进行深入探究。

        影响原子荧光空白的因素主要有以下几个方面:

        1.测定介质的选择及浓度的影响

        选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

        2.酸的影响

        作为原子荧光的载流和标准试剂的基体,酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。由于在原子化过程中需要把反应以后过多的酸,驱除出去,而硝酸比之盐酸更加难以的去除,因此我们习惯上使用盐酸来作为原子荧光使用的酸。但是现行市场上所能购买到的盐酸,其稳定性变化很大,同一种酸不同的批号相差也非常的大。而酸对原子荧光的影响主要体现在空白值上面,质量差一点的酸,对空白的影响要大得多。

             从表1中可以看出,酸的空白值如果太大的话,前后两次所测量的空白之间的差值就相差很大,而我们为了保证所测得曲线的准确性,空白判定值一般设定为<4,酸的空白值太大的话就难以达到空白判定值的要求,基线稳定不下来,出现漂移,使所测数据不确定度明显增大,造成数据失准。经过多次的测试经验所得,对于测As来说在其他条件保持在推荐值的情况下,空白一般保持在100~350荧光值之间为易,太大增加不确定度,太小的话,灵敏度不够,测得的数据不准确,因此在选酸的时候要选择空白值小一点的酸。

        3.还原剂的影响

        作为原子荧光的还原剂,一般使用多的是硼qing化钾或硼qing化钠,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼qing化钠浓度的影响由于Hg2+的氧化还原电极电位较一般干扰元素高,故在浓度较低的还原剂作用下也能迅速被还原成原子态汞,高浓度硼qing化钾产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物,因此硼qing化钾浓度不宜超过3.0%。现在以硼qing化钾-氢氧化钾作为还原剂,来检测它的用量对空白值的影响情况。

             从表2中可以看出还原剂的含量对荧光的空白值有一定的影响,还原剂不是越大越好,在保证测量样品用量(一般以仪器本身的推荐值为参考依据)的情况下,还原剂应小点为好。实验表明,当硼qing化钠浓度为1%时,灵敏度和稳定性好,并且有效消除干扰。

        4.负高压对空白值的影响

        负高压对原子荧光空白值的影响十分明显,特别是在空白值很高的情况下,负高压能起到很好的调节作用,使所测量的数据准确、可靠。在仪器条件的选择中,增大负高压,所测的信号强度也随之增大,但过高的负高压会产生较大噪声。负高压过高过时信号很不稳定,过低的话灵敏度不够,使所测数据不确定度增大。实验表明,负高压为260~320V时,信号强度值重现性好。

            从表3中可以看出,一般每减少20个电压值,就减少50~80个荧光值。如果酸的空白值太高的话,适当的调节负高压能使空白荧光值变小,减小结果的不确定性。

            5.灯电流的影响

        一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高,但灯电流过高,重现性变差,还会影响灯的寿命,有时会造成工作曲线的弯曲。经实验,灯电流15-30A为宜。测As的话,以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大,但原子化器过低噪声过大,对测定结果影响较大。

        6.载气的影响

        相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化,也就是当氩气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取氩气流速200ml/min,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差(2.5%)可以接受。

        综合以上的因素,我们可以知道在原子荧光测定的过程中,选择好酸很重要,它是原子荧光分析的基础,调节合适的负高压和灯电流也相当的重要,它能使仪器的测量性能达到zui佳,同时要保证一定量的还原剂流量,使样品能够被充分的反应,这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求,才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。

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