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内标和替代物,你想知道的都在这了
  • 发布日期:2019-01-24      浏览次数:620
    •   环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度,没有可靠的数据质量控制方法。数据的可靠性就无从得到保证。现在环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法,其关键部分是替代物和内标物的使用。那么,什么是替代物?替代物如何选择?替代物和内标又有什么区别呢?

        环境样品基底复杂,目标物的含量低,需要通过预处理去除干扰和富集浓缩。预处理操作繁琐,失误也多,引进的分析误差也较多。如果没有数据质量控制方法,分析者难以得知和验证样品分析是否准确。替代物和内标物的使用保证了实验数据的可靠性与准确性。

        替代物定义

        替代物:是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质,其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同样品中其它组分一样被测定,它的作用是监控每个样品的方法性能。

        它是一种与目标物性质相近的物质,一般在前处理之前加,用来表征整个前处理过程的损失或回收率。只是用来监测萃取效率,一般认为其回收率在某一范围(不同标准要求不同)内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。

        替代物的特点

        1.样品中不应含替代物,替代物也不应是目标物

        2.替代物的物理化学性质应该和目标物相似

        3.在检测上能够被检测得到

        替代物的作用

        替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污,样品中不应含替代物,替代物也不应是目标物,但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物,且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中,随样品走完预处理和仪器分析的全过程。

        由于替代物不断存在于样品中,可以认为替代物的损失或者玷污的程度,即回收率,能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似,在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此,未知目标物在预处理过程中的回收率,可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。

        鉴于对替代物的要求,样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如,测定多环芳烃时,可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似,萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后,氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器,可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微,替代物的回收率可视为目标物的回收率。

        替代物与回收率的关系

        目标物回收率的计算依靠内标物,内标物与替代物一样,不应在样品中出现,也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严,只要与目标物相近,在检测器上能被定量检测就行。例如,在分析多环芳烃时,内标物可以是氘代物,也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后,仪器分析前加入样品中,同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率,美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。

        回收率过高或过低说明操作过程有误差,应该避免。替代物的回收率在40%至120%间,

        分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100%的要求有很大差别。

        传统的定量分析一般是利用工作曲线来进行的, 其间的内标物可校正仪器分析的误差,对

        于预处理过程 中误差的校正无能为力,因此希望回收率接近100%。而采用替代物后,定量分析依靠替代物进行,利用回收率对数据进行校正 。

        内标和替代物的区别

        在使用内标物和替代物的时候,经常会有实验人员搞不清楚两者的区别,两者区别可以从以下几点区分

        1.定义

        替代物:是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质,其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同样品中其它组分一样被测定,它的作用是监控每个样品的方法性能。

        内标物:是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质,是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的,一般是目标物的氘代物,用来体现目标物的基底效应。

        2.作用:

        内标物是用来定量的;而替代物是监控整个分析过程的。

        3.加入时间:

        所以替代物(surrogate)必定是在测试初始就加入;而内标物(internal standard)加入时间一般在定容时。

       

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