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解析应用吹扫捕集过程中常遇到的一些问题
  • 发布日期:2019-04-09      浏览次数:2510
    •   吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用为广泛,因此本节结合气相色谱仪介绍吹扫捕集的基本原理和装置。
        吹扫捕集-气相色谱法联用装置吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃ ,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。
        吹扫捕集在应用中存在的问题
        (1)吹扫气流速和吹扫时间的选择
        吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。
        (2)甲醇和水的干扰
        捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB 和BTEXTRAP 两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶)干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进人GC 提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
        (3)交叉污染
        样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs 超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。
        (4)样品起泡
        当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法仅对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar 公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian 仪,它是一种除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。
        (5)含氧含嗅化合物回收率低
        含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min ,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。
        含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分。
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