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GPC和SPE前处理技术的微量化
  • 发布日期:2019-04-15      浏览次数:1053
    •   在对各类食品、农产品、水产品中的农残、半挥发性有机物分析时,在有机样品萃取物中一般会含有大分子物质。如果不去除这些物质,则导致色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命缩短,进而影响数据分析结果。因此,在农残、半挥发性有机物的样品分析前必须进行有效的净化前处理。而传统的前处理过程耗时长、溶剂消耗量大,所以,前处理技术的微量化是一个必然趋势。

        GPC凝胶净化和SPE固相萃取技术,是食品样品前处理常用的技术

        GPC和SPE净化原理

        GPC的原理

        凝胶渗透色谱(GPC)作为样品过滤的手段之一,已经被证明是适应各种有机样品的通用、便捷的样品净化过滤技术。相对于其他吸附净化技术,GPC净化能让样品损失低,重现性好;样品经过GPC净化后,可提高分析结果的度,获得更低的检测限,降低分析设备的使用成本和维护成本。凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC),其原理是空间尺寸排阻的分离机理,根据样品中各组分分子大小不同,流经不同大小的多孔填料时,在填料滞留时间不同而达到分离,实现不同分子量大小物质的分离。GPC技术已成为美国环保局(EPA),食品与医药品管理(FDA),美国分析化学协会(AOAC)及欧州(EN)法定方法。EPA3640A方法明确地描述了GPC净化技术的操作规范,并已经成熟地应用到食品安全、环保等领域。

        SPE的原理

        SPE全自动固相萃取系统是一种用途广泛的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE)基础之上,是结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、等特点。SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。

        两种技术的配合使用及微量化

        有很多样品基质复杂,使用单一的净化手段,并不能满足净化的要求,必须使用多种净化手段进行处理,而GPC和SPE两种技术配合使用,有很多的应用,例如绿叶蔬菜中农残检测,先用CPC去除分子量较大的色素,如叶绿素,再用SPE去除分子量与农残分子接近的色素,如叶黄素等,通过两种技术的处理,就能将复杂基质中的干扰物去除的比较干净,对后续的分析仪器也是一种保护。

        然而,传统常量的前处理技术也有着明显的局限,比如,GPC凝胶净化的试剂消耗量非常大,而GPC微量化技术,能将传统上百甚至几百毫升的消耗量,可以缩减到1 mL,上样量也能从传统的5~10 mL,减少到100微升,这样不仅节省了样品、试剂,也大大提高了样品前处理的工作效率。(见图1)

      图1 几种GPC技术的对比

        同样,SPE技术也得到了微量化,常量的SPE技术,从活化到洗脱,也有几十毫升的消耗量,而到了微量的SPE,(见图2)可以把样品量和试剂消耗量都缩到微升级别。配合微量GPC,就可以做到多种处理方法连续配合的处理样品,并且可以处理之后直接在线向分析仪器进样。

      图2 微量SPE小柱

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