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【色谱】拖尾因子、对称因子、不对称因子之间的区别与联系?
  • 发布日期:2019-04-23      浏览次数:3055
    •   理论上讲,色谱峰应符合高斯曲线分布,然而实际上任何色谱峰都对高斯曲线分布存在一定的偏离,亦即不对称。峰拖尾可以用不对称因子(As)或USP拖尾因子(Tf)来衡量,显然不对称因子的说法更准确,因为色谱峰存在前延、对称、拖尾三种形态。一般来说,制药行业以USP拖尾因子作为评测标准,而其他行业则多采用As来测定峰形。

        对于药物分析,通常有明确的规定,Tf应处于某一范围之间,比如我国药典规定某些药物的拖尾因子应处于0.95~1.05之间。其他行业尚无较为明确的规定。

        美国药典

        拖尾因子是美国药典规定用于评价峰形对称性的一个参数,其计算公式为Tf=(A+B)/2A。拖尾因子的计算公式中A和B的数值如图所示,从色谱峰的顶点作一条直线与基线垂直,再于峰高5%处做一条与基线平行的直线,与垂线相交于O,与峰的两边分别相交于点a和b,以A表示oa的长度,以B表示ob的长度。

        不队称因子的概念与拖尾因子接近,两者的区别主要是有两个:1)计算公式不同As=B/A;2)用于计算的A和B的取值方位不同,不对称因子是以峰高10%处来计算的。下图可清楚说明他们之间的关系。

        图为拖尾因子与不对称因子的区别与联系。

        拖尾因子:Tailing factor常用Tf表示,以峰高5%处计算;

        不对称因子:Asymmetry factor常用As表示,以峰高10%处计算;

        对称因子:Symmetry factor常用S表示,与不对称因子As互为倒数关系

        拖尾因子与不对称因子的对应关系如下表

        中国药典

        药典2005附录VD 液相色谱法(征求意见稿):

        从图中,我们可以看到,W0.05h指5%峰高处的峰宽,以峰顶点做垂线到5%峰宽,分为两份,其中前一份为d1,假如前半峰d1=后半峰,则拖尾因子为1.00.也就是前后半峰5%处宽度相等,说明峰对称 。如果前半峰d1小于后半峰,则Tailing factor 大于1,则峰后拖尾,反之是前拖。

        显然,药典中并没有提到不对称因子的概念。那么,我们常说的“不对称因子“又是指的什么呢?

        不对称因子(asymmetry):我们可以定义一个不对称因子As来定量地表示色谱峰的不对称程度,将10%峰高处前半峰的宽度设为a, 同高度处后半峰的宽度设为b,将b与a的比值定义为不对称因子As。当As大于1时为拖尾峰(tailing peak),当As小于1时前延峰(leading peak或fronting peak)。

        对称因子在0.95~1.05范围内是比较好的,当T大于1即为拖尾。

        如果排除溶剂因素和物质吸附或键合相尾部效应等因素,单纯从色谱柱填充效果来看,如果色谱柱前面填的紧密,后面填的疏松,即便有效塔板数合格,那么峰显示处后拖尾;如果色谱柱前面填得疏松,后面紧密,则峰显示前拖。所以,中国药典要求色谱柱拖尾因子要在【0.95,1.05】之间。

        有人也许会有疑问,还有对称因子啊。因为在我国一般用拖尾因子即可,《中国药典》上的对称因子是在10%峰高处测得,实际上是人工画出的结果(主观因素大),并且认为0.95~1.05的峰是对称的;但欧洲药典的标准是机器作的(色谱工作站计算),要的多,所以定义为“对称峰”的范围也宽的多。

        对称因子及10%峰高处峰宽比较对称性,只是不同国家定义不同要求不同而已,具体可以参考一些书籍。在色谱工作站,也有拖尾因子计算,我们选择5%峰高处计算即可。

       

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