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实验室标准溶液配制须知
  • 发布日期:2019-09-11      浏览次数:1573
    •   表一 化学检验常用的标准溶液

        滴定分析用标准溶液的制备

        1.一般规定(GB/T601《滴定分析用标准溶液制备》)

        GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求:

        2.配制和标定方法

        (1)直接配制法

        基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。

        (2)标定法

        标定:

        ①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;

        ②再用基准物质测定其准确浓度,这一操作称为标定。

        三种方法:

        包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。

        3.能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准物质。基准物质必须符合下列要求:

        ①物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度;

        ②物质的组成(包括:其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;

        ③试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;

        ④具有较大的摩尔质量。

        能够满足上述要求的物质称为基准物质,如,无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如,盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制标准滴定溶液,需要采用间接法。

        4.制备标准滴定溶液的注意事项

        在配制和标定滴定溶液时,必须注意尽可能地降低操作中的误差,其中重要的是:

        (1)试样质量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为±0.0002g,因此,试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差,所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。

        (2)应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。

        (3)标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。

        杂质测定用标准溶液的制备

        GB/T602对杂质测定用标液制备的一般规定

        溶液配制的注意事项

        1.分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗涤三次以上,特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。

        2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如,有机试剂)配制的溶液,瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。

        3.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

        4.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。

        5.有机溶剂配制溶液(如,配制指示剂溶液时),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以再热水浴中温热溶液,不可以直接加热,易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。

        6.不能用手接触腐蚀性及有剧du的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

       

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