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气质联用仪常见故障及排除
  • 发布日期:2019-11-04      浏览次数:635
    •   气质联用技术已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

        调谐的故障及排除

        1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

        

        2.故障现象:调谐时,需过高的离子能量

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

        b. 质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

        

        3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显

        产生故障的可能原因及排除方法:

        离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

        

        4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

        

        5.故障现象:调谐时,无参考峰出现

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

        b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

        c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

        

        6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

        c.质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

        

        7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

        b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

        c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

        d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

        

        8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

        b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

        

        9.故障现象:调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示

        产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

        校准和灵敏度的故障排除

        10.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

        c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

        d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

        

        11.故障现象:灵敏度低

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        b.质谱仪的质量标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

        c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;

        e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

        f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;

        g.柱效降低,排除方法是更换柱子;

        h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

        i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V

        j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

        

        12.故障现象:质量色潜图中无噪音

        产生故障的可能原因及排除方法:

        检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

        

        13.故障现象:噪音过多

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。

        谱图的故障及排除

        14.故障现象:出现平失峰

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;

        b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

        

        15.故障现象:保留时间不稳定

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

        b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

        c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

        

        16.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

        b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;

        c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

        

        17.故障现象:峰拖尾

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

        b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

        c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

        d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

        

        18.故障现象:出现歪斜峰或变型峰

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

        b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

        c. 质普仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        

        19.故障现象:同位素比例不正确

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 质谱仪的质址标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

        b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;

        c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

        

        20.故障现象:分广离广峰太弱

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;

        b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。

        

        21.故障现象:质谱图中同位素峰丢失

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 质谱仪的质量标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

        b. 质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        c. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        d. 检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;

        e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。

        

        22.故障现象:质谱的重现性不好

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

        b. 离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;

        c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;

        d. 质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

        e.质谱仪的质量标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

        f. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

        

        23.故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;

        b. 载气质量有问题,排除方法是更换载气;

        c. 样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。

        

        24.故障现象:总离子流色谱图逐渐升高

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281),排除方法是老化或更换柱子;

        b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

        

        25.故障现象:总离子流色谱图缓慢下降

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀;

        b. 吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。

        

        26.故障现象:色谱峰过宽

        产生故障的可能原因及排除方法:

        a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

        b.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样;

        c.气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。

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