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开课啦||吹扫捕集系统你不知道的事儿
  • 发布日期:2017-12-07      浏览次数:915
    • 吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。
       

      影响吹扫效率因素:
          (1)吹扫温度 提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。

      (2)样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。

      (3)吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。

      (4)捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到zui大的捕集效率。

      (5)解吸温度及时间 一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰。

       

      重点来啦»»»德国IMT公司吹扫捕集系统VSP 4000

      特点及优势
      该样品处理系统搭配高分辨率毛细管柱,可获得的分离度和低检出限。还有如下优势:

      ◆可分析液体样品(水、饮料、油类),固体样品(纸张、硬纸板、金属薄片、化妆品、食物、调料、塑料颗粒物),混合型样品(水中土壤)
      ◆惰性加热管的无死体积结构,可优化实验结果
      ◆冷阱除水技术,保证极性和非极性物质的除水率达99.9%。
      ◆优化的快速加热保证分析物从吸附阱完全脱附进入色谱柱。
      ◆“瓶内吹扫”原理,无需清洗,无需热水浸洗
      ◆可选的分流比50ml/min
      ◆可在方法中选择样品的干吹和预脱附
      ◆可在吹扫捕集模式和热脱附模式之间简单快速切换
      ◆可选的样品冷却
      ◆高通量样品处理,降低人力成本,快速回收仪器成本。

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